藥用級糖精鈉（可溶性糖精鈉）藥典級質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 

藥用級糖精鈉（可溶性糖精鈉）藥典級質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 

糖精鈉
來源：二部   分類：正文品種*部分   筆畫：16   頁碼：1562 
糖精鈉
Tangjingna
Saccharin Sodium 
  本品為1，2-苯并異噻唑-3（2H）-酮-1，1-二氧化物鈉鹽二水合物。按干燥品計算，含C7H4NNaO3S不得少于99.0％。
     【性狀】 本品為無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末；無臭或微有香氣；易風(fēng)化。
       本品在水中易溶，在乙醇中略溶。
     【鑒別】（1）取本品約0.3g，加水5ml溶解后，加稀鹽酸1ml，即析出結(jié)晶；濾過，沉淀用水洗凈后，在105℃千燥2小時，依法測定（通則0612），熔點為226～230℃。
      （2）取本品約20mg，置試管中，加間苯二酚約40mg，混合后，加硫酸0.5ml，用小火加熱至顯深綠色，放冷，加水10ml與過量的氫氧化鈉試液，即顯綠色熒光。
      （3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集576圖）*。
      （4）本品熾灼后，殘渣顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。 
     【檢查】 酸堿度  取本品1.0g，加水10ml溶解后，對石蕊試紙顯中性或堿性反應(yīng)；但遇酚酞指示液不得顯紅色。
        銨鹽  取本品0.40g，加無氨水20ml溶解后，加堿性d化汞鉀試液1ml，搖勻，靜置5分鐘，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液（取氯化銨，在105℃干燥至恒重后，精密稱取29.7mg，加無氨水溶解并稀釋至1000ml）1.0ml，用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.0025％）。
        苯甲酸鹽與水楊酸鹽  取本品0.50g，加水10ml溶解后，加醋酸5滴使成酸性，加三氯化鐵試液3滴，不得生成沉淀或顯紫堇色。
        甲苯磺酰胺  取本品2.0g，精密稱定，用5％碳酸鈉溶液8.0ml溶解后，加色譜用硅藻土［稱取硅藻土（過九號篩）100g，加鹽酸800ml，時時攪拌，浸漬12小時以上，除去酸液，再用鹽酸同樣處理3次，每次1小時，然后用水洗滌至溶液顯中性，將硅藻土分散于甲醇300ml中，濾過，在80℃烘干］10g，混合均勻，裝入25mm×250mm的色譜管，照柱色譜法（通則0511第二法），用二氯甲烷洗脫約30分鐘，收集洗脫液50ml，蒸發(fā)至近干，加二氯甲烷，使成1.0ml，作為供試品溶液；另取鄰甲苯磺酰胺與對甲苯磺酰胺對照品，精密稱定，加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺異構(gòu)體各50μg的溶液，作為對照品溶液。精密量取上述兩種溶液，照氣相色譜法（通則0521），用硅酮（OV-17）為固定相，涂布濃度為1.5％，在柱溫180℃測定。含甲苯磺酰胺的總量不得過0.0025％。
        干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過15.0％（通則0831）。
        重金屬  取本品2.0g，置燒杯中，加水48ml溶解后，加鹽酸溶液（9→100）2ml，攪勻，并用玻璃棒摩擦杯壁，至開始結(jié)晶，靜置1小時后，濾過，取濾液25ml，依法檢查（通則0821*法），含重金屬不得過百萬分之十。    
        砷鹽  取無水碳酸鈉約lg，鋪于坩堝底部與四周，再取本品1.0g，置無水碳酸鈉上，用水少量濕潤，干燥后，先用小火燒灼使炭化，再在500～600℃熾灼使*灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822*法）應(yīng)符合規(guī)定（0.0002％）。
     【含量測定】 取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸20ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.52mg的C7H4NNaO3S。
     【類別】 診斷用藥，矯味劑。
     【貯藏】 密封保存。

西安醫(yī)藥 賈艷 //